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环保镀金液金含量分析方法及步骤
[2016-04-22]
(1)重量法 重量法是用硫酸及过氧化氢分解氰化物,金被还原成金属状态析出,经分离后以重量法测定.所用试剂为硫酸和30％的过氧化氢.分析的步骤如下所述.
①用移滴管吸取镀液lOml于250ml的烧杯中.②加入硫酸lOml和30％的过氧化氢5ml.
③在通风柜内加热至冒三氧化硫白烟,继续冒3～5min.
④静置冷却,加水lOOml,煮沸2min,以无灰滤纸将沉淀过滤,以热水洗净.
⑤将沉淀与滤纸一起移置于已知重量的坩埚中,干燥、灰化,以600℃灼烧0.5h,在干燥器中冷却后称重.
(2)碘量法用盐酸破坏氰化物,加王水使金全部溶解并转化为三氯化金,与碘化钾作用析出定量的游离碘,再用标准硫代硫酸钠溶液滴定游离碘,以测定金的含量.
所用试剂：盐酸(相对密度l.19)、1：3盐酸溶液、王水(3体积浓盐酸与l体积浓硝酸)、10％碘化钾溶液、1％淀粉溶液、标准0.025mol／L硫代硫酸钠溶液.
分析方法如下所述.
①用移液管取镀金液2ml于300ml锥形瓶中.
②加入20ml浓盐酸在电炉上蒸发至干(在通风柜内进行).
③加入王水5～7ml,在70～80℃温度下徐徐蒸发到浆状,但绝不要蒸干.
④再以80ml热水溶解并洗瓶壁,冷却后加入l：3的盐酸10ml和10％的碘化钾10ml,置于暗处2min.
⑤加5ml淀粉指示剂,用0.025mol／L硫代硫酸钠滴定至蓝色消失为终点.
计算：含金量=49.2NV
式中 N—标准硫代硫酸钠的当量浓度；
V—耗用标准硫代硫酸钠的容积,ml；
采用本法需要注意不要将金盐蒸干,以免分解而生成不溶性沉淀.如果有不溶性分解物出现,需要加入少量盐酸和硝酸溶解后再重新蒸发.
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